Рекомендація : Методические рекомендации по определении смеси гексана, циклогексана, толуола и метилэтилкетона, мигрирующих из клеев в воздух, методом газо-жидкостной хроматографии

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача СССР
В.Е.Ковшило
20.10.1976 N 1512-76

Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача СССР
А.И.Зайченко
"__" _______________ 197_ г.

Методические рекомендации
по определении смеси гексана, циклогексана, толуола
и метилэтилкетона, мигрирующих из клеев в воздух,
методом газо-жидкостной хроматографии

В качестве растворителя клеев и лаков широко применяются различные углеводороды (гексан, циклогексан, толуол) в смеси с кетоном (метилэтилкетон). Определение этих веществ в смеси друг с другом классическими аналитическими методами являются трудной задачей.

Физические константы и ПДК определяемых веществ приведены в таблице 1.

Таблица 1

Физические константы гексана, циклогексана,
толуола и метилэтилкетона

--------------------------------------------------------------------------
|Наименование| Мол.|  Т  | Уд. |Упругость:| Растворим. |  ПДК, мг/куб.м  |
|вещества    | вес |град.| вес | паров в  |------------+-----------------|
|            |     |кип  |     |мм рт.ст. |в воде|орг. |воздуха|атмосфера|
|            |     |     |     |          | г/л  |раст.| рабоч.|нас. мест|
|            |     |     |     |          |      |     | зоны  |         |
|------------+-----+-----+-----+----------+------+-----+-------+---------|
|Гексан      |86,18|69,0 |0,569|  121,23  | 0,14 |раст.|  300  |    -    |
|------------+-----+-----+-----+----------+------+-----+-------+---------|
|Циклогексан |84,16|80+81|0,779|  77,52   | 0,12 | -"- |  80   |   1,4   |
|------------+-----+-----+-----+----------+------+-----+-------+---------|
|Толуол      |92,14|110,8|0,866|  21,84   | 0,57 | -"- |  50   |   0,6   |
|------------+-----+-----+-----+----------+------+-----+-------+---------|
|Метилэтил-  |     |     |     |          |      |     |       |         |
|кетон       |72,10|79,6 |0,805|          | 370  | -"- |  200  |   0,2   |
--------------------------------------------------------------------------

Принцип предлагаемой методики заключается в разделении смеси гексана, циклогексана, толуола и метилэтилкетона методом газо-жидкостной хроматографии.

Чувствительность методики для гексана и циклогексана 0,1 мг/куб.м для толуола и метилэтилкетона 0,2 мг/куб.м. Время одного хроматографирования - 30 минут. Точность определения: 100+-5%.

Реактивы и аппаратура

1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

2. Колонка металлическая длиной 2 м, диаметром 0,3 см.

3. Карбовакс 20 М в количестве 15% (весовых) от веса носителя (хезасорб, хроматон, силанизированый ГМДС) 0,200-0,360 мм.

4. Склянка Дрекделя емк. 500-1000 мл.

5. Силиконовые трубки.

6. Микрошприцы 10 мкл типа МШ-10.

7. Шприцы 1,2 и 5 мл типа "Рекорд".

8. Термостат с терморегулятором.

9. Гексан хч очищенный и прегнанный.

10. Циклогексан хч перегнанный.

11. Толуол хч перегнанный.

12. Хлороформ хч очищенный и перегнанный.

13. Этиловый эфир для наркоза.

14. Четыреххлористый углерод, хч очищенный и перегнанный.

15. Метилэтилкетон, хч, перегнанный.

Условия хроматографии: Температура колонки 100 град.С, детектора - 120 град.С ввода пробы 125 град.С. Расход водорода и азота 30 мл/мин.

Чувствительность определения от 0,2*10(-9) до 0,2*10(-10) а в зависимости от количества мигрирующий веществ. В этих условиях время удерживания (Т.уд.) гексана составляет 49 сек, циклогексана 1 мин, метилэтилкетона 3 мин, толуола 5 мин, 44 сек (рис.1).

З Рисунком 1 можна ознайомитись: розділ "Довідники", підрозділ "Додатки до документів", папка "Рекомендації".

Готовят 0,5% растворы циклогексана, метилатилкетона и толуола в этиловом эфире. Смешивая эти растворы, получают стандартный раствор, содержащий по 0,1 мг/мл (А) и 0,01 мг/мл (Б) выше указанных веществ.

Отдельно готовят стандартный раствор гексана в четыреххлористом углероде, содержащий 0,05 мг/мл (В).

Отбор проб воздуха: Пластинка, покрытая клеем, (с учетом реальных натурных условий) помещается в склянку Дрекселя емкостью 0,5-1 л. На отводные концы склянки надеваются силиконовые трубки, герметически закрывающиеся стеклянными бусиками, или стекловатой промытой эфиром. Емкость с образцом помещается в сушильный шкаф, нагретый до заданной температуры. Время и температура выдерживания строго соответствуют натурным условиям эксплуатации.

После истечения времени стояния отбирают из склянки через силиконовую трубку определенный объем (5-10 мл) воздуха медицинским шприцом (при отборе пробы шприц наполняется (4-5 раз) и вводят в хроматограф. Затем, сразу после введения газовой пробы, в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов А и Б (при чувствительности прибора 0,2*10(-9) а) или В и Г (при чувствительности 0,2*10(-10) а).

Содержание искомых веществ (X) в мг/куб.м вычисляют по формуле:

                              НС1 * 2000
                          X = ----------
                                Н1 * у

Н и Р1 - высота пика испытуемых веществ (Н) и стандартного р-ра (Н1) - в мм;

С1 - к-во стандартного р-ра введенного в хроматограф (в мкг)

у - объем пробы воздуха введенного в хроматограф (в мл).